
礦石用炭富基金實(shí)驗(yàn)方法 椰殼黃金活性炭分析步驟
在礦石提金實(shí)驗(yàn)中,根據(jù)活性炭與紙漿結(jié)合的質(zhì)量配合比例進(jìn)行測試,實(shí)驗(yàn)證明:用活性炭法進(jìn)行黃金提純,效果甚好。
椰島黃金專用椰殼活性炭顆粒度均勻,吸附力強(qiáng),耐磨強(qiáng)度高等特點(diǎn),適用于現(xiàn)代化金礦采金生產(chǎn),主要用于堆浸法或炭漿法提取黃金冶金工業(yè)中貴金屬的分離和提取。
1.方法提要
試樣用王水分解,在稀王水介質(zhì)中用活性炭富集金,活性炭灰化灼燒后用王水復(fù)溶,加HC1蒸干,在乙酸介質(zhì)中以NH4HF2、 EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干擾元素,加人KI將Au3+還原為Au+,同時(shí)析出游離I2,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。本法適用于一般礦石中ω(Au)/10^-6>0.X的測定。
2.試劑配制
活性炭一紙漿:首先處理活性炭。將粒徑為0.074mm的活性炭在20 g/L NH3HF2溶液中浸泡3 d,過濾,用HCl(2+98)及熱水各洗滌7~8次。將處理后的活性炭與紙漿以干時(shí)的質(zhì)量比按1+2混勻。
金標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.0500g純金(99.99%以上)于100 mL瓷坩堝中,加10 mL王水,蓋表面皿,在60~70℃水浴上加熱溶解后立即加人8~10滴250 g/L NaCl溶液,再在沸水浴上加蒸干,取下,加1 mL HCl,繼續(xù)在沸水浴上蒸干。取下加少量水,微熱使鹽類全溶,取下冷至室溫,移人盛有5 mL HCl的500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液含100μg /mLAu。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取25.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷卻的蒸餾水中,加0.lg Na2CO3,用水稀釋至1L(溶液pH7.2~7.5),此溶液1 mL相當(dāng)于10 mgAu。
分別取30 mL和100 mL上述溶液于 10L下口瓶內(nèi),各加人1g無水碳酸鈉)3和10 mL氯仿,用冷卻的新煮沸的蒸餾水稀釋至10L,搖勻,放置一周后,進(jìn)行標(biāo)定:取5mL或10mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL瓷坩堝中,加3~5滴250g/L NaCl溶液,加2~3 mL王水,水浴蒸干,加3~4滴HCl,蒸干,重復(fù)兩次。然后用兩種硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按碘量法滴定。求出其1 mL溶液相當(dāng)金的質(zhì)量(1 mL分別相當(dāng)30μg和100μg)μg /mL。
3.分析步驟
稱取10~30g(精確至0.01g)試樣于瓷方舟中,在高溫爐中于600℃灼燒40min,取出放冷,將試樣轉(zhuǎn)人400mL燒杯中,用少量水潤濕,加l00mL王水(1+1),加熱微沸30~60 min,中間搖至100~120 mL,將溶液注人連接在裝有活性炭-紙漿吸附柱的布氏漏斗中,用熱HCl(2十98)溶液洗滌活性炭3~4次,再用熱HCl(2+98)洗3~4次,后用溫水洗3~4次,抽干。取出活性炭-紙漿吸附餅,移人50 mL瓷坩堝中.放在電爐盤上低溫烘干,并升溫炭化,再移人650~700℃高溫爐內(nèi)灼燒至無炭粒存在,取出冷卻。在瓷坩堝內(nèi)加人5滴250g/L NaCl溶掖,沿坩堝壁加人2~3 mL王水,放在沸水浴上蒸干,滴加3~5滴HCl,繼續(xù)蒸干,重復(fù)兩次,后蒸至無酸味。取下坩堝,加3~5 mL乙酸(7十93),攪動(dòng)使可溶性鹽類全部溶解,冷至室溫。加人0.1 g NH4HF2,攪勻。滴加數(shù)滴25g/L EDTA溶液后,立即加人0.5 g KI,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加人3~5滴10 g/L淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。
按下式計(jì)算試樣中金的含量
Au(g/t)=V*T/m
式中 T —1 mL Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于金的質(zhì)量,μg/mL;
V—滴定時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
m——稱取試樣的質(zhì)且,g。
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